一种黑索金的制备方法

　　　　　　　　　　　　　　　　　　一种黑索金的制备方法

　　黑索金(RDX)作为一种高能单质炸药，具有威力大，猛度高，化学安定性好等优点，广泛用于制造雷管、传爆药和导爆索。当今世界各国生产RDX的工艺主要是酸酐法和直接法，这两种工艺在发达国家己基本成熟，90年代达到了生产工艺现代化和封闭循环水平。美国采用酸酐法生产工艺，而法国、比利时等国采用直接法生产工艺。我国仅有的几条RDX生产线，均采用直接法生产工艺。但目前RDX的制备技术己表现出突出的非经济性，生产It黑索金约产生8.836t的废硝酸，按照每年我国RDX的使用量来算，每年将产生数十万吨的废酸，因此这无疑给企业带来了很大的负担，至今RDX生产成本和环境质量等因素严重制约着其应用和发展。CN102010279A公开了一种黑索金制备方法，它是在原来直接硝解法基础上仅仅改变乌洛托品的加料方式，即多口加料来提高了得率，但是废酸量并未改变。CN101033215A公开了一种黑索金的制备方法，它是先将乌洛托品加到90-95%的硝酸中，反应一段时间后在补加剩余5-10%，此法得率虽有所提高，但 是产生的废酸量也未见减少。US5250687公开了一种黑索金的新型制备工艺，即在反应液中添加一种中间体来提高黑索金得率，但是生产成本大大提升，废酸量也未降低，经济效益不好。

本文的目的在于提供一种黑索金直接硝解法制备方法，在不影响得率的条件下减少生产的废酸量。具体技术方案如下：

(1)将浓硝酸与乌洛托品按质量比12:1加入反应器中，反应温度为15〜20°C进行硝化反应，得到硝化母液；

(2)将(I)所得硝化母液用水稀释到硝酸浓度为60%〜80%，并在此过程中发生氧化反应；

(3)氧化反应完全后，混合液通过减压蒸馏将溶剂稀硝酸蒸出，并回收稀硝酸，最后所得晶体即为黑索金。

其中，步骤(I)中反应时间为15-30min ;步骤(2)中滴加水的速度控制在5〜10min，温度控制在55°C〜65°C ;步骤(3)中减压蒸馏温度控制70°C〜90°C，并且真空度控制0.05 〜0.1MPa0实验原理:将直接硝解后所得母液中硝酸浓度先稀释到一定浓度(60%〜80%)，并在稀释过程中发生氧化反应，待氧化反应完全后，将剩余稀母液进行真空蒸馏，直到黑索金全部析出，蒸馏出的硝酸作为循环使用或者再进行后处理。

本方案与现有技术相比，其显著优点有(I)本发明在步骤(2)中将母液稀释至60%〜80%，比原工艺稀释到50%加水量减少了 1.4t〜2.8t/tRDX，不仅节约了水资源，而且降低了生产成本；(2)本发明在步骤(3)中减压蒸馏稀硝酸，使得原工艺50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，并且废酸中不含黑索金而有利于废酸的后处理；(3)在步骤(3)中减压蒸馏出的废酸量，比原工艺的废酸量减少15%〜30%，这不仅减轻了废酸处理的负担，而且降低了经济成本。